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SepaBean machine快速液相制备色谱系统--检测器流通池的清洗

来源:本站 发布时间:2022-04-16 09:12:00 浏览量:

流通池检查与清洗

使用仪器过程中,发现有谱图异常,比如长时间不出峰,吸收信号比之前弱或者基线一直呈现负值等现象时,这时候我们需要对检测器进行检查,检查对象主要是检测器的流通池部位,具体步骤如下:


1. 第一步 检查光谱能量值

打开仪器软件依次进入:仪器维护 — 紫外光谱 查看检测器能量是否正常(如下图)

 

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上图中:横坐标为波长,纵坐标为检测器能量,当检测器(氘灯)状态较好时能量值应高于30%,理想状态会达到80%及以上,如果检测器的能量值低于30%,通常有可能是流通池受到污染。

 

注意:这里的能量是在流通池内物质为水的情况下的检测值,如果使用常见有机溶剂(正己烷、石油醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇等),由于化学吸收一般在低波段(250nm之前)会有比较强的吸收,能量值可能会低于20%的现象,这样的话建议参考300nm及以后的能量值,或者置换成水进行考察。

 

2. 第二步 清洗流通池

根据平时所分离样品,选择对其溶解性比较好的溶剂进行长时间、低流速进行冲洗。

建议清洗流速     15mL/min

建议清洗时间      20min

清洗完毕,再次确认光谱能量,如果仍然比较低,则需要进行如下进一步超声清洗。

 

或者采用如图方法进行冲洗,使用鲁尔接头连接注射器与流通池进口管路,出口处接一根管路至烧杯中。采用合适的溶剂对其进行清洗。


推荐清洗溶剂:甲醇、异丙醇、乙酸乙酯以及二氯甲烷等,此外也要结合平时所分离化合物的性质选择易于溶解的溶剂。


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3. 第三步 进一步超声清洗流通池

Ø拆卸流通池

        

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如上图,用工具卸掉检测器侧板的上下四颗固定螺母,拆卸掉进液、出液管路。逆时针拧下流通池的固定螺母(手拧即可),抽出流通池。

      

如下图红色标记的透镜有样品污染,会影响检测器的能量状态,这样需要进行超声清洗。


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Ø超声清洗流通池

取烧杯,加入易于清洗的溶剂,将流通池放入烧杯(环形不锈钢部位全部浸入溶剂,且接头上面的接头确保已拧掉,以保证透镜内部能充分接触溶剂),超声清洗20min,取出检查。如果还有残留可以继续超声或更换溶剂

       

Ø清洗完毕

再次检查上图透镜的洁净程度,如果透镜不再有样品附着,清洗完毕,装回流通池即可。

 

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